الکتریک

دانلود پایان نامه

ولتاژ آن ۱کیلوولت بود . در این دستگاه از پرتو اتم مس با طول موج Å ۵۴۰۵۶/ ۱ λ = به عنوان آشکارساز۵۷ استفاده شد . فاصله بین صفحات سیلیکاتی از محل پیک مشخصهی طیف حاصله و با استفاده از قانون براگ۵۸ (d=n/2sin) تعیین می‌شود.

۳-۳-۳ میکروسکوپ الکترونی عبوری۵۹
این میکروسکوپ از جمله میکروسکوپ‌های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای بهدست آوردن تصاویر استفاده می‌شود. در این میکروسکوپ یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و ساختار درونی نمونه را مشخص می‌کند. هنگامی که الکترون‌ها در TEM از نمونه عبور می‌کنند، انرژی خود را از دست می‌دهند و از طرف دیگر نمونه خارج می‌شوند. الکترون‌های خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مخصوص به عنصر یا عناصر تشکیل‌دهنده‌ی نمونه است. پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه روی یک صفحه‌ی فسفری متمرکز شده و برای پردازش رایانه‌ای فرستاده می‌شود. دستگاه TEM می‌تواند در هر زمینه‌ای از علم که مطالعه ساختمان درونی نمونه‌ها تا سطح اتمی آنها مورد نیاز باشد، به کار رود. ولی باید امکان پایدار ساختن نمونه و کوچک کردن آن برای وارد ساختن به ستون خلأ میکروسکوپ و نازک کردن آن برای عبور الکترون‌ها از میان آن، وجود داشته باشد. اولترامیکروتومی، فنی برای بریدن نمونه‌ها به صورت برش‌های فوق‌العاده نازک جهت مشاهده توسط TEM است. برش‌ها باید فوق‌العاده نازک باشند چون الکترون‌ها با ولتاژ حدود ۱۲۰-۵۰ کیلوولت در میکروسکوپ‌های الکترونی استاندارد، نمی‌توانند از ماده‌ی ضخیم‌تر از ۱۵۰ نانومتر عبور کنند. در واقع برای وضوح بهتر، برش ها باید حدود ۶۰-۳۰ نانومتر ضخامت داشته باشند. پس از آن که نمونه آماده شد آن را با استفاده از اولترامیکروتوم با چاقویی از جنس الماس برش داده و به قطعات بسیار نازکی تقسیم می‌کنند. قطعات را روی صفحه‌ی نگه‌دارنده‌ای از جنس مس که به گرید۶۰ معروف است قرار می‌دهند. قبل از قرار دادن نمونه روی صفحه‌ی گرید، آن را با یک لایه‌ی محافظت‌کننده از جنس نیترو سلولز۶۱ به ضخامت ۵۰-۲۰ نانو متر می‌پوشانند. این مواد باید از پایین‌ترین توان برای پراکندگی الکترون برخوردار باشند.
در این پژوهش مشاهده‌ی نانو ساختار و توزیع ذرات نانو رس در ماتریس پلیمری در دستگاه TEM با نام philips مدل EM 208 ساخت کشور هلند و با ولتاژ KV 90 انجام شد. قبل از انجام این آزمون، نمونهها توسط دستگاه اولترامیکروتوم برش داده شدند.
۳-۳-۴ آزمون رئولوژی
آزمون رئولوژی با استفاده از رئومتر Rheoplus مدل MCR 300 ساخت شرکت paar Anton اتریش در محدودهی ویسکو الاستیک خطی و حالت نوسانی انجام گرفت.
جهت بررسی رفتار پخت نمونهها از آزمون روبش زمان در کرنش ۱% ، فرکانس rad/s 5/0 و دماهای ◦C130 و◦C 150 استفاده شد. برای این آزمون، نمونهها به صورت قرصهایی با قطر mm25 و ضخامت mm1 تهیه شدند.
۳-۳-۵ تجزیه دینامیکی – مکانیکی – گرمایی) DMTA (
مطالعه رفتار دینامیکی- مکانیکی- گرمایی نمونه‌ها با استفاده از دستگاه مدل ۲۰۰۰DMA Titec ساخت شرکت فناوری تریتون۶۲ انگلستان و بر اساس استاندارد ASTM E1630-04 انجام شد. نمونهها به ابعاد ۲ Cm 3×۱ و با ضخامت mm1 با استفاده از دستگاه پرس تهیه شدند و تحت آزمونDMTA در محدوده دمایی ◦C 120- تا ◦C 150 با سرعت افزایش دمای °C/min 3، بسامد rad/s 1 و کرنش ۱% قرار گرفتند. خنک‌سازی دستگاه با نیتروژن مایع انجام شد.
۳-۳-۶ آزمون گرماسنجی پویشی تفاضلی(DSC)
رفتار گرمایی نمونه‌ها با استفاده از دستگاه گرماسنج پویشی تفاضلی با نام تجاریMaia DSC 200F3 ساخت شرکت NETZSCH آلمان و تحت اتمسفر نیتروژن مورد بررسی قرار گرفت. با استفاده از این دستگاه می‌توان رفتار حرارتی نمونهها را در دو حالت همدما و غیر همدما مطالعه کرد.
۳-۳-۷ آزمون گرما وزن سنجی ) ( TGA
به منظور بررسی پایداری گرمایی از دستگاه TGA مدل PL-1500 ساخت مجموعه Thermal science division انگلستان استفاده شد.سرعت گرمادهی °C/min10 از دمای اتاق تا °C 600 تحت اتمسفر نیتروژن انجام گرفت.
۳-۳-۸ آزمون کشش
بررسی خواص مکانیکی (تنش در نقطه شکست و میزان ازدیاد طول در نقطه شکست) نمونه‌ها، با استفاده از دستگاه Instron مدل ۶۰۲۵ انجام شد. این آزمون مطابق استاندارد ASTM D638 با سرعت کشش mm/min 5 در دمای اتاق انجام شد.طول gauge length برابر mm 40 بود و از هر فرمولاسیون ۳ مرتبه تکرار شد تا تکرارپذیری داده‌ها تأیید شود.
۳-۳-۹ آزمون‌های الکتریکی
الف ) اندازه‌گیری ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف
آزمونهای تعیین ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف با استفاده از دستگاه CEAST مدل ۶۱۳۶ ، ساخت ایتالیا و مطابق با استاندارد ASTM D150 انجام شد. آزمون‌ها در دمای محیط، فرکانس Hz60 و ولتاژ V 220 انجام شدند. ضخامت نمونه‌ها در نقاط مختلف نباید اختلافی بیش از ۱۰% داشته باشند. در این آزمون نمونه‌ به گونه‌ای در مدار قرار می‌گیرد که نقش خازن را ایفا کند. دو مقاومت R1 و R2 یک خازن قابل کنترل نیز در جریان قرار دارند. مقادیر مقاومت مربوط به مقاومت‌ها و ظرفیت خازن قابل کنترل آن قدر تغییر می‌کند تا مقدار جریان عبوری از بخش معینی از مدار به صفر میل کند. با استفاده از مقادیر مربوط به مقاومت‌ها و ظرفیت خازن، با استفاده از رابطه‌های ۳-۲ و ۳-۳ و ۳-۴ ، مقدار ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف محاسبه می‌شود.

(۳-۲)

(۳-۳ ) ثابت دی الکتریک

(۳-۴ ) افت دی الکتریک

ب ) اندازه‌گیری استحکام دی الکتریک
اندازه‌گیری استحکام شکس
ت به وسیله‌ی دستگاه CEAST مدل ۶۱۳۵ ساخت ایتالیا و مطابق با استاندارد ASTM D149 انجام شد. نمونه به شکل یک صفحه بین دو الکترود و در محیطی که با یک روغن عایق پر شده است قرار می‌گیرد. ولتاژ اعمالی بین دو الکترود به تدریج افزایش می‌یابد تا اینکه شکست دی الکتریک رخ دهد. استحکام دی الکتریک گرادیان ولتاژی است که در آن شکست دی الکتریک رخ می‌دهد.

۳-۴ نحوهی تهیهی نمونهها
بعد از مشخص شدن درصد بهینه پراکسید، آنتی اکسیدانت و نانو ذرات خاک رس که با توجه به تجربیات قبل و کارهای سایر محققان صورت گرفت، افزودن این مواد به ماتریس پلی‌اتیلنی به دو روش انجام شد.
روش اول: مقادیر لازم از پراکسید، آنتی اکسیدانت ونانو ذرات خاک رس مطابق با درصدهای وزنی مشخص شده که در جدول ۳-۴ آورده شده است با LDPE مخلوط و برای تهیهی سه سری گرانول وارد اکسترودر ZSK شدند. دمای قسمتهای مختلف اکسترودر حداکثر ◦C 120 بود.

جدول ‏۳۴ درصد وزنی اجزای تشکیل دهنده ی نانو کامپوزیت‌ها.
درصد وزنی خاک رس
درصد وزنی آنتی اکسیدانت
درصد وزنی پراکسید
درصد وزنی LDPE
شماره سری
۳
۳
۳
۹۱
۱
۶
۳
۳
۸۸
۲
۹
۳
۳
۸۵
۳

روش دوم: به منظور جداسازی بهتر صفحات خاک رس و قرار دادن مولکول‌های پراکسید در بین این صفحات، مقادیر لازم از پراکسید (در این روش از پراکسید مایع استفاده شد)آنتی اکسیدانت و نانو ذرات خاک رس، با نسبتهایی مشابه با روش قبل، به همراه استون، در دمای اتاق به مدت هشت ساعت با استفاده از همزن مغناطیسی مخلوط شدند. پس از اتمام هشت ساعت، مخلوط به مدت دو ساعت در دمای اتاق در حمام اولتراسونیک قرار گرفت و بعد از آن به مدت دو ساعت دیگر توسط همزن مغناطیسی به هم زده شد. پس از اتمام این مراحل مخلوط به دست آمده به مدت ۲۴ ساعت در آون با دمای °C 70 قرار داده شد تا کاملاً خشک و استون آن خارج شود. در آخر مقدار لازم از مخلوط خشک شده جهت تهیهی گرانولهایی با درصد وزنی اجزای مطابق با جدول ۳-۴، با LDPE مخلوط و در شرایطی مشابه با روش اول وارد اکسترودر ZSK شد.
برای تهیه نمونههای بدون نانو ذره هم گرانولهایی از LDPE با۳ درصد وزنی پراکسید و ۳ درصد وزنی آنتی اکسیدانت توسط همان اکسترودر تهیه شد.
سپس به منظور تهیه صفحاتی به ضخامت mm 1 از دستگاه پرس، در دو دمای°C 130 )برای نمونههای پخت نشده( و دمای°C 220 )برای نمونههای پخت شده( استفاده شد. در این مرحله نمونه‌ها به مدت ۵ دقیقه تحت دماهای ذکرشده قرار گرفتند.
کد گذاری ۱۴ نمونهی تهیه‌شده در جدول ۳-۵ آورده شده است.

این مطلب مشابه را هم بخوانید :   طلاق

جدول ۳۵ نام‌گذاری نمونه‌ها.
دمای پرس(°C)
درصد وزنی خاک رس
روش تهیه
کد نمونه
۱۳۰
۳
روش۱
U31
۱۳۰
۶
روش۱
U61
۱۳۰
۹
روش۱
U91
۱۳۰
۳
روش۲
U32
۱۳۰
۶
روش۲
U62
۱۳۰
۹
روش۲
U92
۲۲۰
۳
روش۱
C31
۲۲۰
۶
روش۱
C61
۲۲۰
۹
روش۱
C91
۲۲۰
۳
روش۲
C32
۲۲۰
۶
روش۲
C62
۲۲۰
۹
روش۲
C92
۱۳۰
۰

U0
۲۲۰
۰

C0
کد نمونههای حاوی نانو ذرات از یک حرف انگلیسی و دو عدد تشکیل شده است. حرف C نشان دهندهی نمونههای پخت شده (Cured) و حرف U نشان دهندهی نمونه‌های پخت نشده (Uncured) است. اولین عدد بیان‌کننده‌ی درصد وزنی نانو ذرات در نمونه‌ها و دومین عدد هم مربوط به روش تهیه‌ی آن‌ها است. برای نمونههای بدون نانو ذره هم از عدد صفر استفاده شده است.

۴ فصل چهارم
نتایج و بحث
در این بخش ابتدا آزمون تعیین مقدار ژل جهت مشخص شدن درصد اتصالات ‌عرضی ایجاد شده در نمونه‌های پخت شده و آزمون رئولوژی به منظور بررسی رفتار پخت نمونه‌های پخت نشده مورد بحث قرار می‌گیرد. سپس به منظور تعیین مورفولوژی اولیه نانو رس در نانو کامپوزیت‌ها آزمون XRD و برای پی بردن به مورفولوژی دقیق نانو رس ها و مشاهده عینی از محل حضور آن‌ها درون نانو کامپوزیت پلیمری، عکسهای TEM مورد بررسی قرار گرفته‌اند. در ادامه به منظور بررسی رفتار بلورینگی، ذوب و پایداری حرارتی نانو کامپوزیت ها، نتایج آزمون‌های DSC وTGA مورد بحث قرارگرفته‌اند. خواص مکانیکی و دینامیکی نانو کامپوزیت به وسیلهی آزمون‌های کشش و DMTA بررسی‌شده‌اند و در نهایت به منظور بررسی خواص عایق نمونه‌ها از آزمون‌های الکتریکی کمک گرفته شده است.
۴-۱ آزمون تعیین درصد ژل
برای تعیین میزان اتصالات ‌عرضی ایجاد شده در نمونه‌ها در اثر عمل کردن پراکسید، درصد ژل نمونه‌ها طبق روش گفته‌شده در فصل سوم اندازه‌گیری شد که نتایج آن در جدولهای ۴-۱ ، ۴-۲ و ۴-۳ آورده شده است.

جدول ‏۴۱ نتایج آزمون تعیین درصد ژل برای نانو کامپوزیت‌ها و ماتریس پخت نشده.
کد نمونه
میزان ژل(%)
U31
۲۵/۰
U61
۵۸/۰
U91
۹۸/۰
U32
۳۱/۰
U62
۷۱/۰
U92
۰۵/۱
U0
۵۱/۰

از دادههای جدول ۴-۱ مشاهده می‌شود که درصد ژل برای نمونه‌های پخت نشده بسیار ناچیز است. با توجه به دو مرحله ای بودن فرآیند شکل‌دهی و پخت برای این نمونههاو لزوم حداقل بودن میزان ژل در انتهای مرحلهی نخست، دادهها نشان می‌دهند که میزان ژل در محدودهی مطلوبی قرار دارد.

جدول ‏۴۲ نتایج آزمون تعیین درصد ژل برای نانو کامپوزیت‌ها‌ی پخت شده و تهیه شده به روش اول و ماتریس XLPE.
کد نمونه
میزان ژل(%)
C31
۵۲
C61
۵۰
C91
۴۸
C0
۵۷

از دادههای جدول ۴-۲ مشاهده می‌شود که میزان ژل برای نمونه‌های
تهیه شده به روش اول و پخت شده، با افزایش درصد خاک رس کاهش یافته است. از آنجا که لایه‌های خاک رس مانند عایق گرمایی عمل می‌کنند، مانع از رسیدن گرما به ذرات پراکسید شده و بازده تشکیل اتصالات ‌عرضی را کاهش داده‌اند[۴۵].

جدول ‏۴۳ نتایج آزمون تعیین درصد ژل برای نانو کامپوزیت‌ها‌ی پخت شده و تهیه شده به روش دوم و ماتریس XLPE.
کد نمونه
میزان ژل(%)
C32
۴۶
C62
۴۳
C92
۴۰
C0
۵۷

با توجه به جدول ۴-۳ دیده می‌شود که روند تغییرات درصد ژل با افزایش درصد وزنی نانو ذرات در این نمونه‌ها مشابه با نمونه‌های تولید شده به روش اول است با این تفاوت که در روش دوم به علت توزیع بهتر صفحات خاک رس و عملکرد بهتر این صفحات در ممانعت از رسیدن گرما، درصد اتصالات ‌عرضی ایجاد شده نسبت به روش اول برای نمونه‌های مشابه در مدت زمان کوتاه اتصال عرضی شدن(۵ دقیقه)، کاهش یافته است. قابل ذکر است که نمونه‌ی فاقد نانو ذره دارای بالاترین درصد ژل است.
به منظور بررسی چگونگی عمل کردن پراکسید و روند ایجاد اتصالات ‌عرضی در نانو کامپوزیت‌ها با زمان، نمونه‌های پخت شده توسط پرس، که در مرحله قبل، درصد ژل آن ها تعیین شد، به مدت ۲۰ دقیقه تحت حرارت دهی در دمای °C 5 ±۲۲۵ قرار گرفتند و درصد ژل این نمونه‌ها پس از ۱۰، ۱۵ و ۲۰ دقیقه اندازه‌گیری شد که نتایج آن در جدول ۴-۴ و جدول ۴-۵ آورده شده است.

جدول ‏۴۴ درصد ژل نمونه‌ها‌ی تهیه شده به روش اول پس از ۱۰، ۱۵ و ۲۰ دقیقه حرارت دهی.
کد نمونه
میزان ژل پس از ۱۰ دقیقه(%)
میزان ژل پس از ۱۵ دقیقه(%)
میزان ژل پس از ۲۰ دقیقه(%)
C31
۰/۵۴
۱/۵۷
۱/۶۲
C61
۰/۵۲
۱/۵۵
۲/۶۰
C91
۰/۵۱
۲/۵۲
۸/۵۲
C0
۱/۶۰
۳/۶۳
۵/۶۴

نتایج آورده شده در جدول ۴-۴ که مربوط به نمونههای تهیه شده به روش اول است، نشان میدهد که با زمان دادن، میزان درصد ژل در این نمونهها، مطابق انتظار افزایش یافته است و روند تغییرات درصد ژل با افزایش درصد وزنی نانو ذرات پس از مدت زمان بیست دقیقه، همچنان کاهشی است.

جدول ‏۴۵ درصد ژل نمونه‌ها‌ی تهیه شده به روش دوم پس از ۱۰، ۱۵ و ۲۰ دقیقه حرارت دهی.
کد نمونه
میزان ژل پس از ۱۰ دقیقه(%)
میزان ژل پس از ۱۵ دقیقه(%)
میزان ژل پس از ۲۰ دقیقه(%)
C32
۲/۴۸
۱/۵۶
۱/۶۳
C62
۵/۴۷
۴/۵۹
۷/۶۶
C92
۰/۴۳
۰/۵۲
۱/۶۸
C0
۱/۶۰
۳/۶۳
۵/۶۴

با توجه به نتایج جدول ۴-۵ دیده می‌شود که، پس از گذشت مدت زمان بیست دقیقه، درصد ژل در نمونه‌های تهیه شده به روش دوم، بیشتر از نمونههای تهیه شده به روش اول است.
در واقع هنگامی که غلظت

دیدگاهتان را بنویسید